烧杯内容物移人滤器后、每次10mL洗涤烧杯,并使洗液通过滤器。然后再用此洗液分5次每次5mL洗涤过滤器。将滤垫和沉淀返回人烧杯,用水冲洗漏斗并流人烧杯,再用水稀释至约150mL。通过滴定管滴加0.1mol/L,至黄色沉淀溶解后,再多加5~6rnl。加酞试液(TS-167)数滴,用0.1mol/L滴定过量的碱。最后用0.1mol/L滴定到出现粉红色。所加0.1mol/L的总量减去滴定所耗量之差,即为磷钼酸盐所消耗的0.1mol/L的量(V;以mL计)。最后按公式0.533×25V算出样品中三聚(Na5P3O10)的量,以mg计。
一、试剂制备
1。缓冲液(pH5.0)取78.5g,溶于1000mL水中,用调节溶液至pH5.0。数毫克以抑制霉菌生长。
2。0.3 mol/L氯化溶液 取氯化22.35g,溶于水,三聚 代理,加5mL上述缓冲液,三聚 工业级,用水稀释至1000mL,混匀。
3。0.6 mol/L氯化溶液 取氯化4.7g,溶于水,三聚90%,加5mL上述缓冲液,合肥三聚,用水稀释至1000mL,混匀。
4。1mol/L氯化溶液 取氯化74.5g,用水溶解,加5mL上述缓冲液,加水稀释至1000mL,混合。